超清版 GB/T 44558-2024 Ⅲ族氮化物半导体材料中位错成像的测试透射电子显微镜法

ICS77.040
CCS H 21
中华人民共和国国家标准
GB/T44558—2024
Ⅲ族氮化物半导体材料中位错成像的测试
透射电子显微镜法
Testmethodfordislocationimagingin Ⅲ-nitridesemiconductormaterials—
Transmissionelectronmicroscopy
2024-09-29发布2025-04-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布

前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请 注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准
化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。
本文件起草单位:中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所、苏州纳维科技有限公司、江苏第三
代半导体研究院有限公司、苏州科技大学、北京大学、国家纳米科学中心、北京大学东莞光电研究院、
东莞市中镓半导体科技有限公司、TCL环鑫半导体(天津)有限公司、苏州大学、山东浪潮华光光电子股
份有限公司、北京国基科航第三代半导体检测技术有限公司。
本文件主要起草人:曾雄辉、董晓鸣、苏旭军、牛牧童、王建峰、徐科、王晓丹、徐军、郭延军、陈家凡、
王新强、颜建锋、敖松泉、唐明华、闫宝华、李艳明。
Ⅰ
GB/T44558—2024

Ⅲ族氮化物半导体材料中位错成像的测试
透射电子显微镜法
1 范围
本文件描述了用透射电子显微镜测试Ⅲ族氮化物半导体材料中位错成像的方法。
本文件适用于六方晶系Ⅲ族氮化物半导体的薄膜或体单晶中位错成像的测试。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T14264 半导体材料术语
3 术语和定义
GB/T14264界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
伯格斯矢量 Burgersvector
b
位错所致晶格畸变的大小和方向的特征矢量。
3.2
a型位错 atypedislocation
伯格斯矢量为1/3<1120>的位错。
3.3
c型位错 ctypedislocation
伯格斯矢量为<0001>的位错。
3.4
a+c型位错 a+ctypedislocation
伯格斯矢量为1/3<1123>的位错。
3.5
衍射矢量 diffractionvector
g
衍射谱中由中心斑0000(原点)到衍射斑点(hkil)的坐标矢量。
注:在双束成像条件下,特指满足布拉格条件的强反射的衍射矢量。
4 方法原理
位错的衍射衬度像由衍射矢量(g)和伯格斯矢量(b)的点乘即g·b 的值决定。当g ·b 等于0
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时,位错线的衬度都会消失,以此作为位错消像判据。Ⅲ族氮化物半导体材料的晶体结构属于密排六方
结构,所具有的典型简单位错的伯格斯矢量分为3种:1/3<1120>、<0001>和1/3<1123>。本文件采用暗
场成像,在透射电子显微镜中,利用位错消像判据,通过选择合适的衍射矢量(g),对特定类型位错进行
成像。
注:衍射衬度是指晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和晶体结构不同,从而满足布拉格条件的程
度也不同,使得对应试样的下表面有不同的衍射效果。
5 干扰因素
5.1 制样过程中引入的划痕可能影响对位错的判断。
5.2 离子减薄过程中离子束加工引入的沟渠可能影响对位错的判断。
6 试剂
6.1 去离子水,电阻率不小于18MΩ·cm。
6.2 乙醇,质量分数不小于99.5%。
6.3 丙酮,质量分数不小于98.5%。
7 仪器设备
7.1 透射电子显微镜,配备有双倾试样台,通常工作电压为200kV 或300kV。
7.2 光学显微镜,放大倍数20~1000。
7.3 离子减薄仪,离子束能量0.1keV~6.0keV。
7.4 聚焦离子束系统,加速电压500V~30kV。
8 样品
制备样品采用以下两种方法之一。
a) 手工切磨抛结合离子减薄制备样品,按以下步骤进行。
1) 切割样品:切割前先对样品进行定向,确保切割面为所需要的晶体平面,然后用光学显微
镜选取待测区域,把样品切成长约3mm、宽约1mm、高约1.5mm 的小块,小块尺寸应根
据样品实际情况进行调整。
2) 对粘样品:对于截面样品,将乙醇(6.2)和丙酮(6.3)按体积比1∶1进行混合,将切好后的
样品进行超声清洗并干燥后,对粘在一起(可选用AB胶)。对于[0001]方向平面样品,则
不必对粘。
3) 抛光样品:用不同目数的砂纸采用由小到大的顺序对样品的第一面进行抛光,在光学显微
镜下观察不到明显划痕后即可开始抛光第二面。采用上述方法对第二面进行抛光,抛光
至样品厚度小于15μm。
4) 离子减薄:采用离子减薄仪对样品进行减薄,直至在对粘缝处出现样品穿孔,且可观察到
彩色条纹,获得厚度在100nm~200nm 之间的样品。
b) 聚焦离子束方法制备样品,按以下步骤进行。
1) 保护层沉积:在待制备样品表面沉积一层铂、碳等保护层,以免样品在制备过程中被离子
束辐照损伤。
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2) U 型切割:利用离子束在保护层沉积区域的两侧进行U 字形切割。
3) 提取样品:操控探针取出基体中的透射样品,探针和样品之间通过蒸镀铂等材料结合在
一起。
4) 固定样品:将取出的样品固定在专用的透射电子显微镜样品支架上。
5) 减薄样品:利用离子束对样品两侧进行减薄,获得厚度在100nm~200nm 之间的样品。
9 试验条件
除另有规定外,应在下列环境中进行试验: