GB/T 45045-2024 日用香精中十三种限用香料的测定 气相色谱-质谱法

ICS71.100.60
CCS Y 41
中华人民共和国国家标准
GB/T45045—2024
日用香精中十三种限用香料的测定
气相色谱-质谱法
Determinationof13restrictedfragrancesubstancesinfragrance
compound—Gaschromatography-massspectrometrymethod
2024-11-28发布2025-06-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布

前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请 注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。
本文件起草单位:上海香料研究所有限公司、福州海关技术中心、广东铭康香精香料有限公司、
上海家化联合股份有限公司、国际香料(中国)有限公司、芬美意香料(中国)有限公司、长谷川香料
(上海)有限公司、爱普香料集团股份有限公司、苏州世谱检测技术有限公司、完美(广东)日用品有限公
司、上海其然生物科技有限公司、广州市名花香料有限公司、上海晓创检测技术有限公司。
本文件主要起草人:杨斌、邹哲祥、许才明、吴焕清、王正、蒋珍娟、梁鸣、金其璋、刘青飞、陈志涛、
郑源君、杨海华、蒋敏、宁岳雄、黄健、袁园、姜雷、代丹、李燕峰、袁旻嘉、李琦、杨观赞、吴梅芳、王莹。
Ⅰ
GB/T45045—2024

日用香精中十三种限用香料的测定
气相色谱-质谱法
1 范围
本文件描述了日用香精中十三种限用香料的气相色谱-质谱测定方法。
本文件仅适用于以一缩二丙二醇、十四酸异丙酯、三乙酸甘油酯为溶剂或无溶剂的液态日用香精中
香茅醇、柠檬醛、香叶醇、肉桂醛、羟基香茅醛、肉桂醇、丁香酚、香豆素、异丁香酚、金合欢醇、α-己基肉桂
醛、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯的测定。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
用特戊酸甲酯溶解试样,采用气相色谱-质谱联用仪检测,内标法定量。
5 试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.1 特戊酸甲酯(三甲基乙酸甲酯):CAS号为598-98-1,纯度≥99%。
5.2 香茅醇:CAS号为106-22-9,纯度≥95%。
注:在本文件中仅对外消旋形式CAS号为106-22-9进行定量。
5.3 柠檬醛:CAS号为5392-40-5,包含2个同分异构体,总纯度不小于96%,顺式-柠檬醛(橙花醛,
CAS号为106-26-3)和反式-柠檬醛(香叶醛,CAS号为141-27-5)。
5.4 香叶醇:CAS号为106-24-1,纯度≥98%。
5.5 肉桂醛:CAS号为104-55-2,纯度≥95%。
注:在本文件中仅对E 异构体(CAS号为104-55-2)进行定量。
5.6 羟基香茅醛:CAS号为107-75-5,纯度≥95%。
5.7 肉桂醇:CAS号为104-54-1,纯度≥98%。
注:在本文件中仅对E 异构体(CAS号为104-54-1)进行定量。
5.8 丁香酚:CAS号为97-53-0,纯度≥98%。
5.9 香豆素:CAS号为91-64-5,纯度≥98%。
5.10 异丁香酚:CAS号为97-54-1,纯度≥98%。
5.11 金合欢醇:CAS号为4602-84-0,纯度≥95%。
注:在本文件中仅对(E,E)异构体(CAS号为106-28-5),(Z,E)异构体(CAS号为3790-71-4)进行定量。
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GB/T45045—2024
5.12 α-己基肉桂醛:CAS号为101-86-0,纯度≥98%。
5.13 苯甲酸苄酯:CAS号为120-51-4,纯度≥98%。
5.14 水杨酸苄酯:CAS号为118-58-1,纯度≥98%。
5.15 标准储备液(10.0mg/mL):各准确称取0.5g(精确至0.0001g)标准物质/标准样品(5.2~5.14)
于50mL的容量瓶中,用特戊酸甲酯(5.1)溶解稀释至刻度。标准储备溶液避光4 ℃保存,有效期为
3个月。
5.16 标准工作液(1.0mg/mL):移取10mL标准储备溶液(5.15)于100mL容量瓶中,用特戊酸甲酯
(5.1)稀释至刻度。标准工作液于4℃保存,有效期为3个月。
5.17 1,4–二溴苯(内标1)CAS号为106-37-6,纯度≥98%。
5.18 4,4-二溴联苯(内标2)CAS号为92-86-4,纯度≥98%。
5.19 内标储备液(2.0mg/mL):各准确称取0.1g(精确至0.0001g)内标物质(5.17、5.18)于50mL的
容量瓶中,用特戊酸甲酯(5.1)溶解稀释至刻度。标准储备溶液避光4℃保存,有效期为3个月。
5.20 内标工作液(0.2mg/mL):移取5mL标准储备溶液(5.19)于50mL容量瓶中,用特戊酸甲酯
(5.1)稀释至刻度。标准工作液于4℃保存,有效期为3个月。
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击源(EI)。
6.2 分析天平:分度值为0.0001g。
6.3 涡旋振荡器:最高振幅不小于2600次/min。
6.4 容量瓶:10mL、50mL。
7 分析步骤
7.1 待测样液
称取1.0g试样(精确至0.0001g)于10mL容量瓶中,加入1mL内标工作液(5.20),加入5mL
特戊酸甲酯(5.1),旋涡振荡1min混合溶解,用特戊酸甲酯(5.1)定容,经0.45μm 有机相滤膜过滤,待
GC-MS测定。
7.2 标准曲线溶液的制备
分别移取0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL和2.0mL标准工作液(5.16)于10mL容量
瓶中,各加入1 mL 内标工作液(5.20),用特戊酸甲酯定容,配制得到质量浓度为0.001 mg/mL、
0.005mg/mL、0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL和0.2mg/mL的标准曲线工作液。<