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GB 1886.40-2025 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸

  • 资料名称:GB 1886.40-2025 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸
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资料介绍

  中华人民共和国国家标准

  GB1886.40—2025

  食品安全国家标准

  食品添加剂 L-苹果酸

  2025-09-02发布2026-03-02实施

  中华人民共和国国家卫生健康委员会

  国家市场监督管理总局发布

  前 言

  本标准代替GB1886.40—2015《食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸》。

  本标准与GB1886.40—2015相比,主要变化如下:

  ———更改了范围;

  ———增加了理化指标水分、丁二酸;

  ———更改了理化指标含量、总砷的表述和总砷限量要求,删除了重金属;

  ———更改了鉴别、含量、澄清度、富马酸、马来酸、铅、总砷的检验方法;

  ———增加了丁二酸的检验方法;

  ———更改了附录A、附录B,增加了附录C。

  Ⅰ

  GB1886.40—2025

  食品安全国家标准

  食品添加剂 L-苹果酸

  1 范围

  本标准适用于以富马酸或富马酸盐为原料,经酶工程法制得的食品添加剂L-苹果酸;或以淀粉质

  或糖类为原料,经发酵法制得的食品添加剂L-苹果酸。

  2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量

  2.1 化学名称

  L-羟基丁二酸

  2.2 分子式

  C4H6O5

  2.3 结构式

  2.4 相对分子质量

  134.09(按2022年国际相对原子质量)

  3 技术要求

  3.1 感官要求

  感官要求应符合表1的规定。

  表1 感官要求

  项目要求检验方法

  色泽白色

  状态结晶或结晶粉末

  气味特殊的酸味

  取适量试样,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察

  其色泽和状态,并嗅其气味

  3.2 理化指标

  理化指标应符合表2的规定。

  1

  GB1886.40—2025

  表2 理化指标

  项目指标检验方法

  含量(以C4H6O5 计),w/% ≥ 99.0 附录A中A.4

  比旋光度αm(20℃,D)/[(°)·dm2·kg-1] -1.6~-2.6 附录A中A.5

  澄清度通过试验附录A中A.6

  水分,w/% ≤ 1.0 GB5009.3卡尔·费休法

  灼烧残渣,w/% ≤ 0.10 附录A中A.7

  氯化物(以Cl- 计),w/% ≤ 0.004 附录A中A.8

  硫酸盐(以SO42- 计),w/% ≤ 0.02 附录A中A.9

  富马酸,w/% ≤ 0.5 附录A中A.10

  马来酸,w/% ≤ 0.05 附录A中A.10

  丁二酸,w/% ≤ 2.0 附录A中A.10

  铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB5009.12或GB5009.75

  总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 1.0 GB5009.11或GB5009.76

  2

  GB1886.40—2025

  附 录 A

  检验方法

  A.1 警示

  试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。

  A.2 一般规定

  本标准所用试剂在未注明其他要求时,均指分析纯试剂。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标

  准溶液、制剂及制品,在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验

  中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指GB/T6682规定的三级水。

  A.3 鉴别试验

  A.3.1 试剂和材料

  A.3.1.1 氨水溶液:氨水+水=2+3。

  A.3.1.2 对氨基苯磺酸溶液:10g/L。

  A.3.1.3 亚硝酸钠溶液:200g/L。

  A.3.1.4 氢氧化钠溶液:40g/L。

  A.3.2 分析步骤

  A.3.2.1 氨盐呈色鉴别

  称取0.5g试样,精确至0.01g,置于50mL试管中,加入10mL水溶解。用氨水溶液中和至中性,

  加入1mL对氨基苯磺酸溶液,在沸水浴中加热5min。加入5mL 亚硝酸钠溶液,置于沸水浴加热

  3min后,加入5mL氢氧化钠溶液,从上至下观察,应立即显红色。

  A.3.2.2 红外吸收光谱鉴别

  按照GB/T6040,采用溴化钾压片法定性分析,测定红外吸收光谱。试样的红外吸收光谱图应与

  附录B基本一致。

  A.4 含量(以C4H6O5 计)的测定

  A.4.1 方法提要

  以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计

  算试样溶液中的总酸浓度(以C4H6O5 计)。

  A.4.2 试剂和材料

  A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。

  A.4.2.2 酚酞指示液:10g/L。

  A.4.3 仪器和设备

  分析天平:感量为0.0001g。

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  GB1886.40—2025

  A.4.4 分析步骤

  称取约1.0g试样,精确至0.0001g,加入20mL无二氧化碳的水溶解,并滴加2滴酚酞指示液,用

  氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保持30s不褪色为终点。按与试样相同的测定步骤进行空白

  试验。

  A.4.5 结果计算

  含量(以C4H6O5 计)以质量分数w1 计,数值以百分含量(%)表示,按式(A.1)计算。

  w1 = (V1 -V0)×c×M

  m ×1000 ×100% …………………………(A.1)

  式中:

  V1 ———试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

  V0 ———空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

  c ———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);

  M ———1/2L-苹果酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M =67.04);

  m ———试样质量的数值,单位为克(g);

  1000———换算系数。

  试验结果以平行测定结果的算术平均值表示,计算结果保留至小数点后两位。

  A.4.6 精密度

  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

  A.5 比旋光度的测定

  A.5.1 仪器和设备

  A.5.1.1 旋光仪:备有钠光灯(钠光谱D线589.3nm),精度±0.01°。

  A.5.1.2 分析天平:感量为0.01g。

  A.5.2 分析步骤

  称取4.25g试样,精确至0.01g,加入20mL水溶解并定容至50mL,其余步骤按照GB/T613的

  规定执行。

  A.5.3 结果计算

  比旋光度以αm(20℃,D)计,数值以(°)·dm2·kg-1表示,按式(A.2)计算。

  αm = α

  l×ρ …………………………(A.2)

  式中:

  α ———试样溶液在20℃测得的旋光度的数值,单位为度(°);

  l ———旋光管长度的数值,单位为分米(dm);

  ρ ———溶液中试样有效组分质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL)。

  A.6 澄清度的测定

  A.6.1 试剂和材料

  A.6.1.1 硝酸溶液:硝酸+水=1+2。

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  GB1886.40—2025

  A.6.1.2 硝酸银溶液:20g/L。

  A.6.1.3 糊精溶液:20g/L。

  A.6.1.4 盐酸标准溶液:c(HCl)=0.1mol/L。

  A.6.1.5 标准工作溶液(含氯0.01mg/mL):准确移取14.1mL盐酸标准溶液,加水稀释并定容至50mL。

  准确量取该溶液10.0mL,加水稀释并定容至1000mL。

  A.6.2 仪器和设备

  A.6.2.1 纳氏比色管。

  A.6.2.2 分析天平:感量为0.01g。

  A.6.3 分析步骤

  A.6.3.1 试样溶液的制备

  称取约1.0g试样,精确至0.01g,置于纳氏比色管中,加入20mL水溶解,摇匀。

  A.6.3.2 标准对照溶液的制备

  准确量取0.20mL标准工作溶液,加水至20mL,加入1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液和0.2mL

  糊精溶液,摇匀,避光放置15min。

  A.6.4 结果判定

  在无阳光直射的情况下,轴向及侧向观察。试样溶液的浊度不大于标准对照溶液的浊度,即为通过

  试验。

  A.7 灼烧残渣

  称取2.5g试样,精确至0.0001g,其余步骤按照GB/T9741的规定执行。试验结果以平行测定结

  果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。

  A.8 氯化物的测定

  称取1.0g试样,精确至0.01g,准确移取0.4mL氯化物标准溶液,其余步骤按照GB/T9729的规

  定执行。试样溶液的浊度不大于标准溶液的浊度,即氯化物含量≤0.004%。

  A.9 硫酸盐的测定

  A.9.1 试剂和材料

  A.9.1.1 盐酸溶液:盐酸+水=1+4。

  A.9.1.2 氯化钡溶液:250g/L。

  A.9.1.3 硫酸盐标准溶液:0.1mg/mL。

  A.9.2 仪器和设备

  A.9.2.1 纳氏比色管:50mL。

  A.9.2.2 分析天平:感量为0.01g。

  A.9.3 分析步骤

  A.9.3.1 试样溶液制备

  称取1.0g试样,精确至0.01g,置于纳氏比色管中,加水溶解使成约40mL,摇匀。

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  GB1886.40—2025

  A.9.3.2 对照溶液制备

  准确移取2.0mL硫酸盐标准溶液,置于纳氏比色管中,加水溶解使成约40mL,摇匀。

  A.9.3.3 测定

  在试样溶液和对照溶液中分别加入0.5mL盐酸溶液和1mL氯化钡溶液,加水稀释至50mL,充

  分摇匀后放置10min。

  A.9.4 结果判定

  将试样溶液和对照溶液置于同一黑色背景上,从比色管上方向下观察所产生的浊度。试样溶液的

  浊度不大于对照溶液的浊度,即硫酸盐含量≤0.02%。

  A.10 富马酸、马来酸、丁二酸的测定

  A.10.1 原理

  试样经处理后,采用氢型阳离子交换色谱柱分离,紫外检测器或二极管阵列检测器检测,外标法

  定量。

  A.10.2 试剂和材料

  A.10.2.1 水:GB/T6682,一级水。

  A.10.2.2 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=0.01mol/L。

  A.10.2.3 富马酸标准品(C4H4O4,CAS号:110-17-8):纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证

  书的标准物质。

  A.10.2.4 马来酸标准品(C4H4O4,CAS号:110-16-7):纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证

  书的标准物质。

  A.10.2.5 丁二酸标准品(C4H6O4,CAS号:110-15-6):纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证

  书的标准物质。

  A.10.2.6 富马酸标准溶液(500μg/mL):准确称取50mg富马酸标准品,精确至0.0001g,加硫酸溶

  液溶解并定容至100mL。置于4℃冰箱中保存,有效期6个月。

  A.10.2.7 马来酸标准溶液(50μg/mL):准确称取5mg马来酸标准品,精确至0.0001g,加硫酸溶液

  溶解并定容至100mL。置于4℃冰箱中保存,有效期6个月。

  A.10.2.8 丁二酸标准溶液(5mg/mL):准确称取500mg丁二酸标准品,精确至0.0001g,加硫酸溶液

  溶解并定容至100mL。置于4℃冰箱中保存,有效期6个月。

  A.10.2.9 微孔滤膜:0.22μm,水相。

  A.10.3 仪器和设备

  A.10.3.1 高效液相色谱仪:配备紫外检测器或二极管阵列检测器。

  A.10.3.2 分析天平:感量0.01g,0.0001g。

  A.10.4 仪器参考条件

  A.10.4.1 色谱柱:以聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂为填料的氢型阳离子交换色谱柱,300mm×7.8mm,

  或其他具有同等分析效果的色谱柱。

  A.10.4.2 柱温:45℃。

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  GB1886.40—2025

  A.10.4.3 流动相:硫酸溶液。

  A.10.4.4 流速:0.5mL/min。

  A.10.4.5 进样量:10μL。

  A.10.4.6 检测波长:214nm。

  A.10.5 分析步骤

  A.10.5.1 混合标准溶液的制备

  取5个100mL容量瓶,分别准确吸取富马酸标准溶液、马来酸标准溶液1.00mL、2.00mL、4.00mL、

  5.00mL、6.00mL,丁二酸标准溶液0.40mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,置于容量瓶中,用

  硫酸溶液定容至刻度。配制成富马酸质量浓度分别为5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、25.0μg/mL、

  30.0μg/mL;马来酸质量浓度分别为0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、2.50μg/mL、3.00μg/

  mL;丁二酸质量浓度分别为20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL、150μg/mL、200μg/mL的混合标

  准溶液。置于4℃冰箱中保存,有效期1个月。

  A.10.5.2 试样溶液的制备

  称取0.5g试样,精确至0.0001g,用硫酸溶液溶解并定容至100mL(可适当调整试样溶液的定容

  体积,使试样溶液中富马酸、马来酸、丁二酸的质量浓度在绘制的标准曲线范围内),摇匀,经微孔滤膜

  过滤。

  A.10.6 测定

  A.10.6.1 标准曲线的绘制

  在A.10.4条件下,将A.10.5.1中5个不同浓度的混合标准溶液分别注入液相色谱仪中,测得相应

  的峰面积,以混合标准溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

  A.10.6.2 试样溶液的测定

  在A.10.4条件下,将试样溶液分别注入液相色谱仪中,以保留时间定性,测得富马酸、马来酸、丁二

  酸的峰面积,根据标准曲线得到试样溶液中的富马酸、马来酸、丁二酸的质量浓度。

  A.10.7 结果计算

  富马酸、马来酸、丁二酸的含量以质量分数wi 计,数值以百分含量(%)表示,按式(A.3)计算。

  wi =

  Ci ×V

  m ×106 ×100% …………………………(A.3)

  式中:

  Ci ———由标准曲线得到的试样溶液中待测物质质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);

  V ———试样溶液定容体积的数值,单位为毫升(mL);

  m ———试样质量的数值,单位为克(g);

  106 ———换算系数。

  试验结果以平行测定结果的算术平均值表示,保留两位有效数字。

  A.10.8 精密度

  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。

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  GB1886.40—2025

  A.10.9 检出限与定量限

  富马酸的检出限为0.0040%,定量限为0.010%;马来酸的检出限为0.0020%,定量限为0.0050%;

  丁二酸的检出限为0.080%,定量限为0.20%。

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  GB1886.40—2025

  附 录 B

  L-苹果酸标准品红外吸收光谱图

  L-苹果酸标准品红外吸收光谱图见图B.1。

  图B.1 L-苹果酸标准品红外吸收光谱图

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  GB1886.40—2025

  附 录 C

  富马酸、马来酸、丁二酸混合标准溶液液相色谱图

  富马酸、马来酸、丁二酸混合标准溶液液相色谱图见图C.1。

  图C.1 富马酸(10μg/mL)、马来酸(1μg/mL)、丁二酸(50μg/mL)混合标准溶液液相色谱图

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  GB1886.40—2025

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