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超清版 GB/T 44165.6-2024 消费品中重点化学物质检测方法 第6部分:丙烯酰胺

  • 资料名称:超清版 GB/T 44165.6-2024 消费品中重点化学物质检测方法 第6部分:丙烯酰胺
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资料介绍

ICS03.120.99
CCS A 00
中华人民共和国国家标准
GB/T44165.6—2024
消费品中重点化学物质检测方法
第6部分:丙烯酰胺
Determinationofkeychemicalsinconsumerproducts—
Part6:Acrylamide
2024-06-29发布2024-06-29实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布

前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本 文件是GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》的第6部分。GB/T44165已经发布了
以下部分:
———第1部分:短链氯化石蜡;
———第2部分:苯乙烯迁移量;
———第3部分:氯代乙烷;
———第4部分:1,4-二氯苯;
———第5部分:苯酚;
———第6部分:丙烯酰胺。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)提出并归口。
本文件起草单位:浙江省产品质量安全科学研究院、佛山市顺德区美的洗涤电器制造有限公司、
绿城农科检测技术有限公司、广州检验检测认证集团有限公司、厦门市科力电子有限公司、浙江明丰实
业股份有限公司、中国标准化研究院、浙江省浦江金垒有限公司、北京市产品质量监督检验研究院、山东
省产品质量检验研究院、中国检验检疫科学研究院、国家文教用品质量监督检验中心、深圳市计量质量
检测研究院、浙江方信标准技术有限公司。
本文件主要起草人:王瑾、刘霞、裴华、左芳芳、王坤然、许丽丹、陈倩雯、黄石、李俊需、沈中明、房祥静、
孙娅娜、周晓明、段琦、张庆、胡艳红、吴芳、江洲、华春翔、孟翠竹、刘小文、裴飞、彭妍妍、张智力、张磊、
马萍、冯静、叶如意、赵巍巍、苏雪妍、张宁、高兴、鲁华。

引 言
GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》,为GB/T39498《消费品中重点化学物质使用控制
指南》中相关化学物质提供检测方法。
GB/T44165为消费品中化学物质检测的统一或补充方法标准,旨在为尚未有相关检测方法标准
的消费品中相关化学物质的监管提供技术支撑,拟由9个部分构成:
———第1部分:短链氯化石蜡;
———第2部分:苯乙烯迁移量;
———第3部分:氯代乙烷;
———第4部分:1,4-二氯苯;
———第5部分:苯酚;
———第6部分:丙烯酰胺;
———第7部分:多氯萘;
———第8部分:全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA);
———第9部分:六溴环十二烷。

警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用高效液相色谱串联质谱法测定消费品中丙烯酰胺迁移量和总量的方法。
本文件适用于消费品(除纸制品外)聚合物材料中丙烯酰胺迁移量的测定。
本文件也适用于消费品(除纺织品、纸制品、塑料制品外)中丙烯酰胺总量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
测定丙烯酰胺迁移量时,试样中加入丙烯酰胺-13C3内标,用水作为模拟物进行迁移试验,滤膜过滤
待测;测定丙烯酰胺总量时,试样中加入丙烯酰胺-13C3内标,稀释后滤膜过滤待测。待测液以高效液相
色谱串联质谱仪的多反应离子监测进行检测,内标法定量。
5 试剂或材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682推荐使用的一级水。
5.1 甲醇:色谱纯。
5.2 甲酸:色谱纯。
5.3 标准品:
5.3.1 丙烯酰胺标准品:纯度为98%,CAS号:79-06-1。
5.3.2 丙烯酰胺-13C3标准品:CAS号:287399-26-2。
5.4 标准储备液:称取适量丙烯酰胺标准品(5.3.1)用甲醇(5.1)配制成质量浓度为100mg/L的标准储
备液,置-20℃冰箱中保存,有效期3个月。
5.5 内标储备液:称取适量丙烯酰胺-13C3标准品(5.3.2)用甲醇(5.1)配制成质量浓度为100mg/L的
1
GB/T44165.6—2024
内标标准储备液,置-20℃冰箱中保存,有效期3个月。
5.6 内标工作液:称取1.0mL丙烯酰胺内标储备液(5.5)用甲醇(5.1)稀释至刻度得到10mg/L的内
标工作液,临用时配制。
5.7 标准系列工作溶液:取适量上述标准储备液(5.4),转移至10mL容量瓶中,加入0.1mL内标工作
液(5.6)用水稀释得到质量浓度为2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的丙烯酰胺
标准系列工作溶液,内标浓度为100μg/L,临用时配制。
6 仪器设备
6.1 高效液相色谱串联质谱仪:配有三重四极杆质谱检测器。
6.2 电子分析天平:精确至0.0001g。
6.3 水平振荡仪:不低于60r/min。
6.4 超声波清洗器。
6.5 涡旋振荡器。
6.6 离心机:不低于10000r/min。
6.7 滤膜:聚醚砜微孔滤膜,0.22μm。
7 样品与试样
7.1 迁移量的测定
7.1.1 试样制备
用合适的裁剪工具获取表面积为(10±1)cm2 的测试试样。当测试部分的厚度大于1mm 时,则应
将厚度考虑在内。测试部分的边缘在外观上需光滑。如果实验室样品的表面积小于10cm2,则测试试
样时无须对试样进行切割,整体进行测试。-20℃冷冻保存。
7.1.2 试样迁移
用镊子将测试试样放入萃取瓶中。加入100mL水,同时加入0.1mL内标储备液(5.5),将萃取瓶<

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